Методики количественного определения неорганических показателей в ливневых сточных водах

Если требуется очень точное определение хлорид-ионов, проводят холостой опыт с 100 мл дистиллированной воды.

Расчет. Содержание хлорид-ионов х, мг/л, рассчитывают по формуле

, (1)

где - объем 0,05 н раствора нитрата ртути, израсходованного на титрование пробы, мл;

- объем того же раствора, израсходованного в холостом опыте, мл;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата ртути (II) к точно 0,05 н;- объем пробы, взятой для определения, мл.

Реактивы. Нитрат ртути (II), 0,05 н раствор. Растворяют 8,12 г Hg(NО3)2 или 8,57 г Hg(NО3)2*Н2О или 8,34 г Hg(NО3)2*0,5Н2О в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавив 1 мл концентрированной азотной кислоты чда, и разбавляют водой до 1 л. Можно также приготовить этот раствор, используя оксид ртути (II):5,5 г HgO чда растворяют в концентрированной азотной кислоте, вводя небольшой ее избыток, и также разбавляют водой до 1 л. Во всех случаях следует найти поправку титра приготовленного раствора к точно 0,05 н. Для этого 10 мл 0,05 н раствора хлорида натрия разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют приготовленным раствором нитрата ртути (II), как описано в ходе анализа.

Хлорид натрия, 0,05 н раствор. Растворяют в дистиллированной воде 2,9222 г NaCl чда, предварительно высушенного при 105 °С, и доводят объем дистиллированной водой до 1 л при 20 °С.

Азотная кислота, приблизительно 0,2 н. Разбавляют 12,7 мл концентрированной HNO3 чда до 1 л дистиллированной водой.

Едкий натр, приблизительно 0,1 н. Растворяют 4,0 г NaOH чда в 1 л дистиллированной воды.

Смешанный индикатор; растворяют 0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего в 100 мл 96 %-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла [20, 21].

.4 Методика выполнения измерений содержания марганца, железа методом атомно-абсорбционной спектроскопии

Достоинство атомно-абсорбционного анализа - простота, высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа. Ограничения метода - невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения и, как правило, необходимость переведения проб в раствор.

Метод измерения. Метод основан на измерении резонансного поглощения световой энергии атомами определяемого элемента. Включает электротермическую атомизацию образца в потоке инертного газа и регистрацию поглощения анализируемым образцом светового излучения резонансной длины волны соответствующего элемента. Степень поглощения пропорциональна концентрации данного элемента в анализируемой пробе. Реактивы.

Вода деионизированная (удельное сопротивление ³ 18,0 Мом/см)

Кислота азотная концентрированная с соднржанием основного вещества не менее 65 %

Водорода пероксид (30 %)

-Стандартные растворы индивидуальных элементов концентрации 1000 мг/л в 2 % HNO3 с погрешностью не более 5 %

Лабораторный контрольный образец - любой сертифицированный мультиэлементный стандартный раствор с погрешностью не более 5 %

Модификаторы матрицы:

раствор палладия: 1 % Pd(NO3)2 в 15 % HNO3

раствор нитрата магния: 1 % Mg(NO3)2 в 2 % HNO3 либо соль Mg(NO3)2 . 6Н2О

раствор гидрофосфата аммония: 10 % (NH4)HPO4 в 2 % HNO3

Приготовление раствора модификатора матрицы (0,1 % Pd + 0,06 % Mg(NO3)2) В мерную колбу вместимостью 50 см3 , в которую налито немного деионизированной воды, добавляется 500 мкг концентрированной азотной кислоты, 5 мл 1 % раствора палладия, 3 мл 1 % раствора нитрата магния и содержимое доводится до метки деионизированной водой.

Еще статьи

Экология
С момента выхода в свет первого издания (1993 г.) учебного пособия "Экология" [11 прошло 5 лет. За это время изменились многие концепции и подходы в экологии, расширилась база экономики природопользования и создана новая правовая база (вступили в действие нов ...