Поправку на светопоглощение кюветами и одними реактивами получают измерением светопоглощения щелочной смеси (4:1) относительно смеси трибутилфосфатметанол (4:1).
Значение светопоглощения 0,015 соответствует содержанию фенола 10 мг/л, определенному с точностью 65%. [21]
Определение тонкослойной хромотографией. Разделение фенолов.
После экстрагирования и выпаривания эфирного раствора около 20 мкл выпаренного фенольного раствора извлекают небольшим количеством фиксажа, и с помощью микрошприца вместимостью 1 мкл переносят в микромерную колбу, и доводят в ней объем до 100 мкл. Затем из нее переносят 50 мкл раствора на тонкослойную пластинку, на стартовом плане добавлением смеси диоксана с ледяной уксусной кислотой (4:
) выделяют фенолы в свободном состоянии. В качестве проявляющего реактива применяют сульфаниловую кислоту. [21]
В работе используют обработанный с помощью Na 2СОз силикогель в качестве подвижного растворителя - смесь толуола, этанола и ацетона (120: 12:1), а для индикации опрыскивают раствором п-нитроанилина в 1 н растворе НСl, который обесцвечивается под действием NaNO2. Площади пятен измеряют с помощью соответствующей измерительной аппаратуры.
Для определения незначительных концентраций фенола в грунтовых и поверхностных водах фенол сначала концентрируют в активном угле, затем экстрагируют эфиром и после выпаривания эфира извлекают водой. В раствор вносят на кончике шпателя краситель - прочный красный А1, а через 30 минут подкисляют 2н раствором НС1, краситель встряхивают с хлороформом и выпаривают. Для разделения с помощью тонкослойной хроматографии применяют пластинки со щелочным силикогелем, обработанным К2СО3 (активируют при повышенной температуре в течение 2 часов), в качестве растворителя служит смесь дихлорметана, уксусноэтилового эфира и диэтиламина (92:5:3), или хлороформа, уксусноэтилового эфира и метанола (93:5:2) или бензол.
Хлорфенолы разделяют с помощью тонкослойной хромографии на пластинках с силикогелем, активированных в течение 2 часов при 100° С.
В качестве подвижного растворителя служит бензол, индикатором - диазотированная сульфаниловая кислота. [20]
Определение методами газовой хромотографии
Определение при непосредственном введении пробы в хромотограф стандартным методом ASTM 2580. В методе ASTM D 2580 подробно описано газо-хромотографическое определение фенолов (фенол, крезолы, моно - и дихлорфенолы) при непосредственном введении пробы воды в хромотограф без предварительного разделения и концентрирования.
Предельно обнаруживаемая концентрация - 1 мг/л.
Проба воды, непосредственно вводимая в газовый хромотограф, не должна содержать нерастворенных частиц, чтобы они не закупорили иглу шприца. Анализируемая вода не должна содержать мешающих компонентов нефенольной природы с таким же, как у фенолов временем удерживания, в противном случае необходима предварительная обработка пробы. Побочные изображения от предыдущих определений лучше всего удаляются опрыскиванием 3 мкл воды при работе в режиме самой высокой чувствительности самописца.
Аппаратура для газовой хроматографии. Рабочая температура 2 ± 0,2°С, пламенно-ионизационный детектор; шприц вместимостью 10 мкл; самописец с диапазоном шкалы 1 мВ и временем движения каретки 1 с, скорость движения бумаги 30 см/ч. Колонки из нержавеющей стали - внутренний диаметр 3 мм - трех видов с различными наполнителями: колонка 1. хромосорб W, 60-80 мм, промытый кислотой и обработанный гексаметилдилазаном, с 20% карбовакса 20 м в терефталевой кислоте; длина колонки 3 м; колонка 2. хромосорб W, 70-80 мм, промытый кислотой с 5% свободной жирной кислоты; длина колонки 1,5 м; колонка 3. хромосорб Т, 60-80 мм, пропитанный 10% свободной жирной кислоты (препарат - тефлон, Т пл.327° С); длина колонки 3 м.
Предварительный расчет теплообменника
Существует неразрывная взаимосвязь и взаимозависимость
условий обеспечения теплоэнергопотребления и загрязнения окружающей среды.
Взаимодействие этих двух факторов жизнедеятельности человека и развитие
производственных сил привлекает постепенное внимание к проблеме вза ...