Мешающее влияние. Определению не мешают значительное содержание фенола, метиловый спирт, муравьиная и уксусная кислоты, ацетальдегид, ацетон и йод.
Аппаратура: перегонный аппарат состоит из колбы для перегонки емкостью 500 мл, насадки с капельной воронкой и прямого холодильника; все соединения в приборах на шлифах, калибровочный цилиндр или пробирка с плоским дном, с меткой 20 мл и с пробкой, фотометр с зеленым светофильтром (570 нм), кюветы с толщиной слоя 3 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 мл.
Реактивы: серная кислота, концентрированная; изопропиловый спирт, фенилгидрозин солянокислый, 7,5 % водный раствор.
Растворяют 3,75 г. солянокислого фенилгидрозина в 50 мл горячей дистиллированной воды. После охлаждают раствор. Раствором можно пользоваться приблизительно неделю. Коричневый осадок, который иногда образуется, необходимо отфильтровать перед использованием раствора. Растворяют 5 г K3Fe (CN) 6 в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл; едкий натр, 10% раствор; формальдегид, стандартный раствор. Используется основной стандартный раствор; 1 мл раствора содержит 0,020 мг НСНО.
Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 100 мл помещают 0; 5,0; 10,0; 20,0; 40,0; 60,0; 80,0; 100 мл основного стандартного раствора. После добавления дистиллированной воды до метки получают стандартные растворы, содержащие 0; 1,0; 2,0 до 20 мг формальдегида в 1 л.
В ряд цилиндров или пробирок наливают по 0,50 мл этих растворов и обрабатывают без отгонки. Измеряют оптическую плотность, вводят поправку на холостой опыт и строят график в координатах оптическая плотность и концентрация формальдегида. При визуальном сравнении необходимо приготавливать всегда новый ряд сравнительных стандартных растворов.
Ход определения. В колбу для перегонки помещают 200 мл первоначальной или разбавленной пробы, содержащей 0,25 - 5 мг формальдегида. Добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и отгоняют. Дистиллят доливают водой до 250 мл и перемешивают. В цилиндры или пробирки наливают 0,50 мл дистиллята, добавляют 0,5 мл изопропилового спирта, 0,5 мл раствора солянокислого фенилгидразина, смесь перемешивают и дают ей постоять 10 минут. Затем добавляют 0,3 мл раствора гексацианоферрата (III) и точно через 5 минут добавляют 2 мл раствора едкого натра. Все это снова перемешивают. Точно через 4 минуты смесь разбавляют дистиллированной водой до 10 мл. Через 10 минут после разбавления измеряют оптическую плотность и вводят поправку на холостой опыт с дистиллированной водой. По калибровочной кривой находят концентрацию формальдегида При визуальном сравнении в цилиндрах Несслера окончательный объем окрашенной пробы и стандартных сравнительных растворов доводятся до 50 мл.
Необходимо строго соблюдать указанные промежутки времени между добавлением реактивов. Окраска устойчива лишь около 15 минут после разбавления. [22]
Реакция с хромотроповой кислотой (метод Эгрива)
При нагревании разбавленного водного раствора формальдегида с хромотроповой кислотой (1,8-дигидроксинафталин-3,6-дисульфокислотой), в присутствии концентрированной серной кислоты, раствор приобретает фиолетовую окраску, по интенсивности которой судят о количестве формальдегида.
Понятие о загрязняющих веществах
Проблема охраны окружающей среды в конце XX столетия стала одной
из острейших во всех государствах и достигла максимального пика в наиболее
развитых странах, где прямое и косвенное воздействие на природу приобрело
довольно широкие масштабы.
Ускорение процесса индуст ...