Колонки для стандартизации предварительно выдерживают при температуре 250°С в течение 24 часов. [21]
Концентрирование и определение по Шальцу
Подщелачивают 2,5 л пробы добавлением 2,5 г КОН (рН = 12) и выпаривают в вакуме (при температуре не выше 20° С) до 30-50 мл, затем подкисляют соляной кислотой до рН = 1-3, добавляют 7,5 г NaCl и экстрагируют встряхиванием с 30-50 мл этилацетона. Экстракт высушивают безводным Na2S04, добавляют к нему 250 мкл бензолового эфира бензойной кислоты и выпаривают этилацетат в вакууме при давлении 15 мм рт. ст.
Условия определения. Объем пробы - 5 мкл концентрата; прибор - фрактометр 11.6 Е фирмы Перкинг Эльмер; температура печи 160° С; колонка длиной 1 м; неподвижная фаза на цианите; газ-носитель - гелий, 50 мл/мин; пламенно-ионизационный детектор.
Фенолы проявляются в течение 15 минут, бензоловый эфир бензойной кислоты появляется только через 2 часа. Подобным образом до появления пиков эфира можно проанализировать 4-6 проб. Затем эфир при повышенной температуре удаляют.
Определение высоких концентраций
Для определения фенолов в высоких концентрациях (больше 25 мг/л) 100 мл пробы (Рн = 3-5) экстрагируют, встряхивая точно 10 мл изобутилового эфира уксусной кислоты, высушивают эфирный экстракт безводным Na2SО4 и 20 мкл полученного раствора впрыскивают в фрактометр с термисторным детектором.
Условия определения. Колонка длиной 4 м, неподвижная фаза - 20% на цианите, температура печи 180° С, газ - носитель - гелий (55 мл/мин), относительное время удерживания (время удерживания фенола-10 мин - принято за 1): о-крезол - 1,53; м - и п-крезол - 1,63; диметилфенолы - 2,2 - 3,1; триметилфенолы - 3,8-4.
При определении фенолов в более низких концентрациях извлечение можно проводить диэтиловым эфиром. Эфирный экстракт упаривают до 0,5 мл.
Определение Фенола после галогенирования
Повышение чувствительности газохромотографического определения фенолов можно достичь путем перевода фенолов в галогенопроизводные и анализа последних в хроматографе электронозахватным детектором.
Проще всего провести бромирование фенолов бромид-броматной смесью. Полученные бромфенолы извлекают изооктаном и разделяют их в хромотографе с электронозахватным детектором. Эти способом можно анализировать пробы, содержащие фенолы в концентрациях 5-15 мг/л при стандартном отклонении полученных результатов ± 1 мкг/л. Содержащую фенолы слабокислую фракцию хлороформного экстракта обрабатывают бромпентафтортолуолом. Образующиеся пентафторбензиловые эфиры затем разделяют в хромотографе с электронозахватным детектором.
Было также предложено ацетилировать фенолы хлоруксусным ангидридом и полученные производные разделить в хромотографе с электронозахватным детектором. [17]
Формальдегид
Калориметрической определение с фенилгидразином
При окислении фенилгидразина последний конденсируется с формальдегидом, образуя оранжевокрасное соединение, интенсивность окраски которого пропорциональна концентрации присутствовавшего формальдегида. Если эта реакция происходит в щелочной среде, то все вещества, выделяющие формальдегид, не дают окраски. Без изменения объема пробы можно определять от 1 до 25 мг формальдегида в 1 л воды.
Комплексное управление отходами предприятия на примере асфальтобетонного завода №1 ОАО КДБ
Дорожное
строительство является ведущей отраслью народного хозяйства. Эта область имеет
высокие темпы роста, в связи с чем становится одним из главных источников
антропогенного загрязнения.
Современная
жизнь немыслима без дорог и автомобильного транспорта. Автомоб ...